Kjeldahl-methode

Uit Wikipedia, de vrije encyclopedie
Ga naar: navigatie, zoeken
Johan Kjeldahl in 1883 toen hij de Kjeldahl-methode ontwikkelde in het laboratorium van Carlsberg.

De Kjeldahl-methode is een methode geschikt om de fractie organische stikstof van een staal te bepalen. De methode zal Kjeldahl-stikstof, dit is de hoeveelheid stikstof die in organische verbindingen vervat zat en de hoeveelheid ammoniak in het staal weergeven, maar alle stikstof die in de vorm van nitraten en nitrieten gebonden is, wordt genegeerd.

Deze methode werd ontwikkeld door de Deen Johan Kjeldahl in 1883, terwijl hij voor de brouwerij Carlsberg werkte.

Methode[bewerken]

Stap 1: vrijmaken van de organische stikstof[bewerken]

Een Kjeldahl-kolf met een mestmonster en zwavelzuur aan de kook.

De eerste stap degradeert de organische verbindingen en bindt de vrijgekomen stikstof tot ammoniak. Hiervoor brengt men het monster in oplossing en verzuurt men vervolgens de oplossing met zwavelzuur en/of fosforzuur. Ook voegt men een Kjeldahl-tablet of Kjeltab toe dat katalysatoren bevat. In het begin van de 20e eeuw was dit vooral zuivere kwik, maar omwille van de toxiciteit is men overgestapt op seleen, koper of titanium. Dit mengsel verhit men vervolgens tot 400°C:

\mathrm{monster\ +\ H_2SO_4\longrightarrow\ (NH_4)_2SO_4\ +\ CO_2\ +\ SO_2\ +\ H_2O}

Stap 2: destilleren[bewerken]

Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens wordt natriumhydroxide toegevoegd totdat een hoge, dus sterk alkalische, pH bereikt wordt:

\mathrm{(NH_4)_2SO_4\ +\ 2\ NaOH\ \longrightarrow\ Na_2SO_4\ +\ 2\ H_2O\ +\ 2\ NH_3}

Op dit mengsel wordt vervolgens een stoomdestillatie uitgevoerd. Opdat er niet te veel stoom ontsnapt, wordt een boorzuur-indicatoroplossing toegevoegd en laat men de stoom onder het wateroppervlak condenseren:

\mathrm{H_3BO_3\ +\ H_2O\ +\ NH_3\ \longrightarrow\ NH_4^+\ +\ B(OH)_4^-}

Stap 3: titratie[bewerken]

Het ammoniak in de stoom heeft met het boorzuur gereageerd tot een ammonium-boraatcomplex waarbij waterstofionen werden opgenomen. Deze stijging van de pH wordt gemeten door te titreren met een sterk zuur, zoals zoutzuur:

\mathrm{NH_4^+\ +\ B(OH)_4^-\ +\ HCl\ \longrightarrow\ NH_4Cl\ +\ H[B(OH)_4]}

Als indicator wordt een mengsel van methyleenrood en methyleenblauw in ethanol gebruikt. Door te vergelijken met een blanco kan men berekenen hoeveel zuur men extra heeft moeten titreren en dus hoeveel stikstof er in het monster zat.