Koelbad

Uit Wikipedia, de vrije encyclopedie
Ga naar: navigatie, zoeken
Een typische experimentele opstelling in het laboratorium ter uitvoering van een aldolcondensatie. Beide erlenmeyers zijn ondergedompeld in een koelbad van droogijs en aceton (−78°C).

Een koelbad is een laboratoriumopstelling die in de organische chemie gebruikt wordt om reactievaten te koelen tot temperaturen tussen 13°C en -196°C. Daartoe wordt in een stalen of kunststoffen container een speciaal bereid vloeistofmengsel, het koudmakend mengsel, gebracht. Dit mengsel bestaat doorgaans uit een organisch oplosmiddel of een zout, waaraan een koelmiddel wordt toegevoegd. Courante koelmiddelen zijn ijs, droogijs en vloeibare stikstof. Koelbaden worden niet enkel gebruikt bij het uitvoeren van chemische reacties bij lage temperatuur, maar ook bij het koelen van organische vloeistoffen na destillatie.

Bij het mengen van een koelmiddel met een organisch oplosmiddel of een zout wordt meestal een slurry bekomen.

Types[bewerken]

Het meest eenvoudige en goedkope koelbad is een mengsel van water en ijs. Daarbij wordt een temperatuur van 0°C bereikt. Dit soort koelbaden wordt gebruikt bij reacties die exotherm kunnen verlopen of bij reacties die kinetisch moeten gecontroleerd worden (bijvoorbeeld deprotoneringen met LDA). Om lagere temperaturen te kunnen bereiken wordt gebruikgemaakt van andere mengsels.

IJs[bewerken]

Naast een mengsel van water en ijs, kan ijs ook worden gemengd met bepaalde zouten. Een mengsel van ijs en calciumchloride kan een minimale temperatuur van −40°C bereiken. Dit is te wijten aan het effect van vriespuntsdaling.

Droogijs[bewerken]

Een slurry van droogijs met een geschikt organisch oplosmiddel (aceton, isopropanol of di-ethylether) kan temperaturen tot −100°C bereiken. Dergelijke slurries worden aangewend bij kinetische enolaatvorming. Het organisch oplosmiddel bevriest niet, omdat de vriestemperatuur ver onder de minimaal bereikbare temperatuur van het mengsel ligt.

Vloeibare stikstof[bewerken]

Met zuivere vloeibare stikstof kan een temperatuur van −196°C bereikt worden. Deze temperatuur kan opgedreven worden door toevoeging van een geschikt oplosmiddel. Zo kan, door toevoegen van cyclohexaan, de temperatuur zelfs tot 6°C boven het vriespunt van water worden gebracht.

Zoutoplossingen[bewerken]

Wanneer bepaalde zouten in water worden opgelost, kan dit door het endotherme oplosproces aanleiding geven tot temperatuursdaling. Voorbeelden zijn:

Dergelijke waterige oplossingen zijn vaak niet lang werkzaam en worden in praktische synthese niet vaak aangewend.

Overzicht[bewerken]

Onderstaande tabel geeft een overzicht van de verschillende soorten koelbaden met de minimale temperatuur die bereikt kan worden.

Koelmiddel Oplosmiddel of zout Temperatuur (°C)
droogijs p-xyleen 13
droogijs 1,4-dioxaan 12
vloeibare stikstof cyclohexaan 6
droogijs benzeen 5
droogijs formamide 2
ijs water 0
ijs ammoniumchloride[1] −5
vloeibare stikstof aniline −6
ijs natriumthiosulfaat[2] −8
ijs calciumchloride[3] −10
vloeibare stikstof 1,2-ethaandiol −10
vloeibare stikstof cycloheptaan −12
droogijs benzylalcohol −15
droogijs 1,2-ethaandiol −15
ijs natriumchloride[4] −20
droogijs tetrachlooretheen −22
droogijs tetrachloormethaan −23
droogijs 1,3-dichloorbenzeen −25
droogijs o-xyleen −29
vloeibare stikstof broombenzeen −30
droogijs m-toluïdine −32
droogijs 3-heptanon −38
ijs calciumchloride[5] −40
droogijs acetonitril −41
droogijs pyridine −42
droogijs cyclohexanon −46
droogijs m-xyleen −47
droogijs di-ethyleenglycoldi-ethylether −52
droogijs n-octaan −56
droogijs di-isopropylether −60
droogijs chloroform −61
vloeibare stikstof chloroform −63
droogijs ethanol −72
droogijs trichlooretheen −73
droogijs 2-propanol −77
vloeibare stikstof n-butylacetaat −77
droogijs aceton −78
vloeibare stikstof 3-methyl-1-butylacetaat −79
droogijs zwaveldioxide −82
vloeibare stikstof ethylacetaat −84
vloeibare stikstof 1-butanol −89
vloeibare stikstof n-hexaan −94
vloeibare stikstof aceton −94
vloeibare stikstof tolueen −95
vloeibare stikstof methanol −98
droogijs di-ethylether −100
vloeibare stikstof cyclohexeen −104
vloeibare stikstof 2,2,4-trimethylpentaan −107
vloeibare stikstof joodethaan −109
vloeibare stikstof koolstofdisulfide −110
vloeibare stikstof 1-broombutaan −112
vloeibare stikstof ethanol −116
vloeibare stikstof broomethaan −119
vloeibare stikstof aceetaldehyde −124
vloeibare stikstof methylcyclohexaan −126
vloeibare stikstof 1-propanol −127
vloeibare stikstof n-pentaan −131
vloeibare stikstof 1,5-hexadieen −141
vloeibare stikstof 2-methylbutaan −160
vloeibare stikstof geen −196

Externe links[bewerken]

Bronnen, noten en/of referenties
  1. Verhouding ammoniumchloride tot ijs: 0,3 tot 1
  2. Verhouding natriumthiosulfaat tot ijs: 1,1 tot 1
  3. Verhouding calciumchloride tot ijs: 1 tot 2,5
  4. Verhouding natriumchloride tot ijs: 1 tot 3
  5. Verhouding calciumchloride tot ijs: 1 tot 0,8