Reflux (scheikunde)

Uit Wikipedia, de vrije encyclopedie
Ga naar: navigatie, zoeken
Reflux-opstelling
Gedetailleerde opname van een reflux, waarbij het terugdruppelen van het reactiemengsel vanaf de bolkoeler duidelijk zichtbaar is.

Reflux is een techniek bij rectificatie, een vorm van destilleren, waarbij gas wordt gecondenseerd tot vloeistof en vervolgens weer teruggevoerd in het systeem. De benaming is afgeleid van het Latijnse refluere, hetgeen terugvloeien betekent.

Bij rectificatie verdampen de vloeibare reagentia (de met elkaar te reageren stoffen). Zo kunnen ze met elkaar reageren. Vervolgens condenseren ze weer terug van gasvorm naar vloeibare vorm. Daarom plaatst men de reagentia in een kolf met daarop een koeler en verwarmt men de kolf. De reagentia verdampen, reageren en condenseren terug. De koeler zorgt ervoor dat er geen reactieproduct ontsnapt, maar condenseert en terug in de kolf drupt. Een stop is hier niet bruikbaar omdat er een te hoge druk zou ontstaan en de kolf zou kunnen ontploffen, en als reactieproducten niet kunnen ontwijken (zoals CO2), kan van een evenwichtsreactie geen aflopende reactie worden gemaakt.

Een discontinu werkend rectificatieapparaat bestaat uit een destilleerketel waarin de te destilleren vloeistof wordt verwarmd. Hierop is een kolom geplaatst. Deze kolom is aan de binnenzijde voorzien van geperforeerde platen, waarin de damp wordt gescheiden op basis van verschil in kookpunt. Het scheidende vermogen wordt bepaald door aantal platen. Voor een goede scheiding is een groot aantal platen nodig. Dit resulteert vervolgens in een zeer hoge kolom.

Om te voorkomen dat de kolom onhandelbaar hoog wordt gebruikt men tegenwoordig een werkwijze waarmee men met minder platen toch een goede scheiding kan verkrijgen. Men voert hiertoe een gedeelte van de in een condensor gecondenseerde damp, afkomstig van de bovenste plaat terug. Deze vloeistof noemt men reflux. De rest, het destillaat, wordt via een koeler, waarin de vloeistofwarmte gedeeltelijk wordt opgenomen, als product afgevoerd.

De hoeveelheid reflux wordt bij het proces zo groot dat de bovenste plaat deze niet meer kan bevatten. Het teveel stroomt nu via de overlooppijp op de eronder liggende plaat. Dit herhaalt zich op alle lager gelegen platen.

Het gevolg hiervan is dat de vloeistof op de platen van de kolom van boven naar beneden met de vluchtigste component wordt aangevuld. Hierdoor wordt de concentratie van de laagst kokende component (op de hoogste plaat) steeds op een hoge zuiverheid gehouden. Met minder platen kan men dan zodoende een voldoende zuiver destillaat verkrijgen.