Methode naar Nierle-Tegge

Cu²⁺ gecomplexeerd met EDTA.

De methode naar Nierle-Tegge is een bepaling van aldosen, reducerende suikers. De bepaling berust op het reduceren (door een suiker) van Cu²⁺ naar Cu⁺, dat als Cu₂O neerslaat. De Cu²⁺ ionen komen voor in een complex met EDTA. Cu₂O vormt geen complex met EDTA, zodat er na reactie tussen Cu²⁺ en de aldose een hoeveelheid EDTA vrijkomt die equivalent is met de hoeveelheid Cu²⁺ die gereageerd heeft met de reducerende suikers. Deze hoeveelheid vrij EDTA kan titrimetrisch worden bepaald met een Cu²⁺ oplossing. De methode lijkt sterk op de Methode naar Luff-Schoorl.

De methode bestaat uit 2 stappen:

1. Reductie van Cu²⁺ tot Cu₂O met Nierle-Tegge reagens, met vrijzetten van een equivalente hoeveelheid EDTA
2. Het vrijgezette EDTA wordt getitreerd met een Cu²⁺ oplossing

Reductie van Cu²⁺

De methode maakt gebruik van het Nierle-Tegge reagens. Dit reagens bestaat uit drie componenten:

1. een 0.1 mol/L CuSO₄ oplossing, ongeveer 25g CuSO₄.5H₂O per liter. Het koperion hierin is de eigenlijke oxidator.
2. een 1 mol/L Na₂CO₃, ongeveer 286 gram per liter. De reactie verloopt alleen in basisch milieu, deze hoeveelheid natriumcarbonaat zorgt voor een pH van ongeveer 9,3-9,4.
3. een 0,1 mol/L Na₂H₂EDTA-dihydraat oplossing, ongeveer 37,4 gram per liter. In het basische milieu van de reactie zou koper(II)hydroxide neerslaan als de koperionen niet in een complex, in dit geval EDTA, gebonden zijn.

Deze oplossing reageert met de reducerende suikers in het te analyseren monster volgens de reacties (het EDTAion wordt in reactievergelijkingen meestal als Y⁴⁻ weergegeven):

$\mathrm {CuY^{2\ -}\ \longrightarrow \ 2\ Cu^{2\ +}\ +\ 2\ Y^{4\ -}}$

$\mathrm {2\ Cu^{2\ +}\ +\ C_{6}H_{12}O_{6}\ +\ 5\ OH^{-}\ \longrightarrow \ C_{6}H_{11}O_{7}^{-}\ +\ Cu_{2}O\ +\ +\ 3\ H_{2}O}$

Het Cu₂O vormt een rood neerslag.

Praktisch wordt het te analyseren monster verdund tot 2-3g suiker per 100 mL oplossing. De verdunde oplossing wordt aangezuurd met ongeveer 2,5 mL 4 mol/L HCl. Van deze verdunning wordt dan 10 mL genomen en bij 10 mL Nierle-Tegge reagens gevoegd. Deze oplossing wordt gedurende 10 minuten tussen 65° en 85 °C verhit.

Titrimetrisch bepalen van de hoeveelheid EDTA

Nadat de reductie is uitgevoerd, wordt de oplossing gekoeld tot kamertemperatuur, en aangelengd in een maatkolf van 250 mL met water. Van deze oplossing wordt 50 mL genomen, en getitreerd met een ongeveer 0.02M CuSO₄ oplossing. Een geschikte indicator is murexide.

$\mathrm {Y^{4\ -}\ +\ Cu^{2\ +}\ \longrightarrow \ CuY^{2\ -}}$

Berekening reducerende suikers

Aangezien Cu²⁺ en EDTA²⁻ reageren in een 1:1 verhouding en Cu²⁺ en C₆H₁₂O₆ in een 2:1 verhouding, moet men het aantal mol Cu²⁺ die men heeft gebruikt om het vrije EDTA te binden, delen door twee om het aantal mol reducerende suikers te bepalen in het monster.

Zie ook

• Methode naar Luff-Schoorl

Bronnen, noten en/of referenties

• Zeitschrift für Lebensmittel-Untersuchung und Forschung, Volume 171, 1980