Methode naar Luff-Schoorl

De methode naar Luff-Schoorl is een kwantitatieve bepaling van reducerende suikers, die berust op het reduceren van Cu²⁺ naar Cu₂O. De overmaat Cu²⁺ wordt dan teruggetitreerd met Na₂S₂O₃. De methode bestaat uit 3 stappen:

1. Reductie van Cu²⁺ tot Cu₂O met Luff-Schoorl reagens
2. De overmaat Cu²⁺ wordt omgezet tot CuI en I₂ met een overmaat KI
3. Het gevormde I₂ wordt getitreerd met Na₂S₂O₃

Reductie van Cu²⁺

De methode maakt gebruik van een speciaal Luff-Schoorl reagens dat bestaat uit een ±0.1M CuSO₄ oplossing, die Na₂CO₃ bevat,zodat de pH ongeveer 9.3-9.4 bedraagt. Dit is nodig daar de reductie in basisch milieu moet doorgaan. Ook wordt nog citroenzuur (C₆H₈O₇) toegevoegd, als complexeringsmiddel om de vorming van Cu(OH)₂ te vermijden. De verhouding van deze stoffen in een liter reagens is ongeveer 25g CuSO₄.5H₂O, 39g Na₂CO₃.10H₂O en 5g C₆H₈O₇.H₂O.

Deze oplossing reageert met de reducerende suikers in het te analyseren staal volgens de reactie

$\mathrm {C_{6}H_{12}O_{6}\ +\ 2\ Cu^{2+}\ +\ 5\ OH^{-}\ \longrightarrow \ C_{6}H_{11}O_{7}^{-}+\ Cu_{2}O\ +\ 3\ H_{2}O}$

Het Cu₂O vormt een rood neerslag.

Praktisch wordt het te analyseren staal verdund tot 1-2g suiker per 100mL oplossing. Van deze verdunning wordt dan 10 mL genomen en bij 25mL Luff-Schoorl reagens gevoegd. Deze oplossing wordt gedurende 10 minuten tussen 65° en 85 °C verhit.

Overmaat Cu²⁺ omzetten tot CuI en I₂

Nadat de reductie is uitgevoerd en gekoeld tot kamertemperatuur, wordt een overmaat KI toegevoegd. De omzetting moet worden uitgevoerd in zuur milieu, dus wordt er ook zwavelzuur toegevoegd. De bijhorende reactie is:

$\mathrm {2\ Cu^{2+}\ +\ 4\ I^{-}\ \longrightarrow \ 2\ CuI\ +\ I_{2}}$

In een zuur milieu kunnen overgebleven Cu²⁺ ionen reageren met jodium ionen tot de vorming van koperjodine en jood. Van de laatste wordt door middel van een titratie de concentratie bepaald.

Praktisch wordt er ongeveer 0,04 mol KI en 0,04 mol H₂SO₄ toegevoegd per 0,0025 mol Luff-Schoorl reagens (dat is 25mL 0,1M)

Jodometrische bepaling van I₂

De hoeveelheid I₂ die gevormd werd in de vorige stap kan bepaald worden via een Jodometrische titratie met Na₂S₂O₃.

$\mathrm {2\ S_{2}O_{3}^{2-}\ +\ I_{2}\ \longrightarrow \ S_{4}O_{6}^{2-}\ +\ 2\ I^{-}}$

Het equivalentiepunt kan bepaald worden met een zetmeeloplossing als indicator voor I₂. Praktisch wordt getitreerd met een ongeveer 0,1 mol/L Na₂S₂O₃ oplossing.

Voor meer informatie, zie Jodometrie

Berekening reducerende suikers

Aangezien er 2 mol Na₂S₂O₃ nodig is om 1 mol I₂ om te zetten, maar er 2 mol Cu²⁺ nodig is om 1 mol I₂ aan te maken, is het aantal mol Na₂S₂O₃ dat getitreerd is gelijk aan het aantal mol Cu²⁺ in overmaat.

Om het aantal gereageerde Cu²⁺ ionen te bepalen, trekt men het aantal mol Cu²⁺ ionen die in overmaat zijn af van het totaal aantal mol Cu²⁺ ionen dat men heeft toegevoegd in het begin van de bepaling. Dit getal moet men dan nog eens door 2 delen, want er wordt 2 mol Cu²⁺ gebruikt per mol suiker. Hieruit kan men dan de suikerconcentratie berekenen van het staal.

Zie ook

Op dezelfde reactie gebaseerde kwantitatieve bepaling

• Methode naar Nierle-Tegge

Op dezelfde reactie gebaseerde kwalitatieve bepaling

• Benedicts reagens
• Fehlingsreagens