Titratie

Uit Wikipedia, de vrije encyclopedie
Ga naar: navigatie, zoeken
Titratie

Titratie is een oude maar nog steeds veel gebruikte manier om een bepaling uit te voeren in het laboratorium. Titratie maakt het mogelijk de concentratie van een stof in een oplossing te bepalen. Dit gebeurt door bij deze stof geleidelijk -meestal druppelsgewijs- een andere oplossing, de titrant, toe te voegen van een reagens waar men de concentratie van kent, totdat er zoveel van het reagens is toegevoegd dat alle te meten stof is omgezet (Karl Friedrich Mohr, 1855). De tak van de analytische scheikunde die zich bezighoudt met titraties wordt de titrimetrie genoemd.

De oplossing van onbekende concentratie (de titer) moet daarbij voldoende snel reageren met de titrant volgens een bekende stoechiometrische verhouding.

Bij een titratie zijn de concentraties van de stoffen die reageren vrij gering. Het gaat dan niet om hele grammen stof per ml maar eerder om milligrammen of millimol stof per ml. De reden dat de concentraties zo laag worden gehouden is omdat het niet nodig is om grote hoeveelheden stof te laten reageren terwijl het ook met kleine hoeveelheden kan. Ten tweede reageren sommige stoffen in hoge concentraties heftig met elkaar.

Het bekendste soort titratie is de directe titratie, meestal wordt deze gebruikt om de concentratie van een zure of basische stof te controleren in een oplossing. Omdat de concentratie van de titrant altijd bekend is (vaak ongeveer 0,1 mol/l), kan men met de hoeveelheid titrant die nodig was om het equavalentiepunt te bereiken, het aantal mol of gram in de onbekende oplossing berekenen.

Het doel van de titratie is om het equivalentie- of omslagpunt te bepalen, dat wil zeggen dat punt waar alle stof met onbekende concentratie gereageerd heeft en het toegedruppelde reagens dus een overmaat begint te vormen. De titrant kan aan het monster worden toegevoegd met een glazen buret of met een automatische buret, maar in de afgelopen jaren heeft de automatische buret zoveel terrein gewonnen ten koste van de glazen buret dat de laatstgenoemde eigenlijk alleen nog op de laboratoriumschool gebruikt wordt.

Het omslagpunt kan op verschillende manieren bepaald worden. De klassieke vorm is het gebruik van een indicator. Dit is een stof die maar in geringe hoeveelheid toegevoegd wordt en aan de oplossing een kleur geeft die verandert bij het bereiken van het equivalentiepunt. Meestal wordt bij een directe zuur-base titratie een indicator gebruikt die een omslagpunt heeft bij een pH rond de 7, dit omdat dan gemakkelijk het equivalentiepunt te berekenen is.

Het is echter ook mogelijk dit langs andere, instrumentele weg te doen, bijvoorbeeld door een sterke verandering van de redoxpotentiaal van de oplossing waar te nemen. (potentiometrische titratie), met behulp van een verandering in de elektrische geleidbaarheid (conductometrische titratie of biamperometrische titratie) of in de geabsorbeerde hoeveelheid licht (fotometrische titratie).

Het stellen van een titer[bewerken]

Men heeft een titrant met een bekende concentratie nodig, de concentratie moet gesteld worden met een nauwkeurigheid die passend is voor het beoogde doel (vier significante cijfers is gebruikelijk). Omdat nooit precies 0,1 mol van een stof kan worden afgewogen wordt de vloeistof getitreerd met een zogenoemde oertiterstof. Bij het stellen van een zure titer wordt gebruikgemaakt van een waterige oplossing van "borax" (natriumtetraboraat). Omdat er sprake is van zo'n nauwkeurige significantie kan men de concentratie na de titratie ook zeer nauwkeurig berekenen.

Foutmarge[bewerken]

Over het algemeen geldt dat men geen grotere fout mag maken dan één druppelfout. Het volume van één druppel is bij een glazen buret ongeveer gelijk aan 0,05 ml, bij een automatische buret is het druppelvolume afhankelijk van het type maar ligt meestal in de orde van 0,01 ml. Verder mag de inweeg niet minder dan 200 mg bedragen, afhangend van de gebruikte weegschaal. Dit laatste omdat de meeste analytische balansen een foutmarge hebben van 0,1%. Bij een glazen buret kan een fout worden gemaakt met aflezen, bij een automatische buret speelt dat probleem geen rol, er wordt simpel een aantal cijfers van het display overgenomen. Aan de andere kant is het wel waar dat ook automatische buretten een foutenmarge hebben: staat de zuiger inderdaad bij 0,00000 ml als de titratie begint, en klopt de aanduiding op het display met de stand van de zuiger in de buret? Bij een normale buret is de waarde tot 0,1 ml af te lezen en tot 0,01 ml te schatten. Ook bij het visueel bepalen van het omslagpunt (het punt dat de indicator van kleur veranderd) is de beslissing over het bereiken van de juiste eindkleur afhankelijk van (de ervaring van) de analist, daarom wordt het omslagpunt meestal instrumenteel, met een elektrode of een fotometrische sensor, bepaald.

Voorbeeld van een directe zuur-base titratie[bewerken]

We hebben een oplossing van NaOH waarvan we de concentratie (vaak nog sterkte genoemd) willen bepalen. We nemen een bekende hoeveelheid oplossing, b.v. precies 10 ml, en doen er een druppel indicator bij, bv. fenolftaleïneoplossing. De kleur van fenolftaleïne verandert (slaat om) van paarsrood (in basisch milieu) naar kleurloos (in een zuur milieu). Nu druppelen we met een buret een oplossing verdund zoutzuur van bekende concentratie, bijvoorbeeld 0,100 mol/liter, bij de te onderzoeken oplossing, onder roeren.

Concentratie x volume = aantal mol (Concentratie in mol/l of mmol/ml; volume in liter of ml)

Het is belangrijk het verbruikte volume HCl precies vast te stellen. Door dit te vermenigvuldigen met de concentratie HCl (aantal mol per liter of molariteit), kan berekend worden hoeveel mol NaOH heeft gereageerd.

Als er 14,3 mL is toegevoegd, slaat de kleur opeens om: de oplossing is kleurloos geworden, en is dus van basisch nu zuur geworden. Deze 14,3 mL bevatte 14,3.10-3L*0,100 mol/L zuur, oftewel 0,00143 mol. Het zoutzuur en de hydroxide reageren in de verhouding 1 : 1 (zie verderop), dus er heeft ook 0,00143 mol hydroxide gereageerd. Deze hydroxide zat in 10 mL, dus de oorspronkelijke NaOH-oplossing bevatte 0,143 mol/L NaOH. Dit kun je vervolgens omrekenen naar gram/L: 0,143 * 40,00 (molaire massa van NaOH) = 5,72 gram/liter.

Door een reactievergelijking op te stellen, kan men ontdekken in welke verhoudingen het zuur en de base reageren. Allereerst moeten beide reactanten opgelost zijn in water:

HCl(s)+ H2O(l) → H3O+(aq) + Cl-(aq)

NaOH(s) → Na+(aq) + OH-(aq)

De reactievergelijking is als volgt:

H3O+(aq) + OH-(aq) → 2 H2O(l)

Zoals te zien is, kan 1 molecuul zoutzuur met 1 molecuul hydroxide reageren, vandaar de verhouding 1 : 1

De uit te voeren berekening in het laatste gedeelte wordt met behulp van chemisch rekenen opgesteld.

Soorten titraties[bewerken]

Bij het uitvoeren van titraties moet soms met specifieke zaken rekening gehouden worden. Om deze reden wordt soms een onderverdeling aangebracht, waarbij de problemen en eigenaardigheden van een groep titraties besproken kan worden. De onderverdeling kan plaatsvinden op basis van de titratiereactie of een opvallende component daarin of op basis van de gebruikte eindpuntmethode.

Verdeling op basis van titratiereactie[bewerken]

Verdeling op basis van eindpuntmethode[bewerken]

Zie ook[bewerken]